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  • 2020

    9-21

    首先,明確了離子色譜儀的使用溫度范圍實(shí)際上是指固定相的使用溫度范圍。這是因?yàn)槊?xì)管柱的外壁用于石英,填充柱用于不銹鋼外管和硅酸鹽基質(zhì)的載體,它們具有非常高的耐熱性。固定相一般是有機(jī)物,熱穩(wěn)定性受到限制,因此成為限制柱的使用溫度的瓶頸。固定相在高溫下有兩個(gè)問(wèn)題一是揮發(fā)產(chǎn)生蒸汽,色譜問(wèn)題是基線上升,噪聲增大,明顯不理想。二是分子結(jié)構(gòu)的不可逆分解,也就是離子色譜儀的器質(zhì)性損壞。為了避免上述兩個(gè)問(wèn)題,就必須限制高使用溫度。但是,問(wèn)題真的就是這么簡(jiǎn)單嗎?其實(shí)未必。影響固定相使用溫度的因...

  • 2020

    9-16

    液相色譜柱是樣品組分在柱填料和流動(dòng)相之間的質(zhì)量交換,以達(dá)到分離的目的,因此流動(dòng)相需要具備以下特性:1、液相色譜柱的流動(dòng)相對(duì)于樣品具有一定的溶解能力,確保樣品組分不會(huì)在色譜柱中沉淀(或長(zhǎng)時(shí)間保留在色譜柱中)。2、液相色譜柱的流動(dòng)相和樣品之間不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。3、為了獲得良好的分離效果,流動(dòng)相的粘度應(yīng)盡可能小;降低色譜柱的壓降,延長(zhǎng)泵的使用壽命(提高溫度可以降低流動(dòng)相的粘度)。4、流動(dòng)相的物理和化學(xué)性質(zhì)應(yīng)與所用的檢測(cè)器相適應(yīng)。如使用UV檢測(cè)器,使用對(duì)紫外吸收較低的溶劑配制。5、流動(dòng)...

  • 2020

    9-13

    InertSustain色譜柱是液相色譜儀的核心部件,價(jià)格相對(duì)昂貴,請(qǐng)牢記它是高檔儀器中的高檔部件,給它以足夠的尊重和關(guān)懷。如避免強(qiáng)烈的碰撞和震動(dòng),不要讓柱床變干,避免在嚴(yán)寒環(huán)境受凍等。在內(nèi)容正式開(kāi)始之前,我們先了解一下InertSustain色譜柱的基本結(jié)構(gòu),色譜柱由接頭、螺帽、柱管、填料、墊圈及過(guò)濾片等組成。InertSustain色譜柱安裝、啟用和維護(hù):1、柱頭類型和不銹鋼毛細(xì)管接頭的匹配色譜柱是消耗品,不是儀器原配的情況很多。如果接頭和柱頭深度不匹配將會(huì)產(chǎn)生漏液或者死...

  • 2020

    9-11

    一、離子色譜柱選擇的簡(jiǎn)單思路1.確定分離目的確定你的應(yīng)用是否要求高分離度、短分析時(shí)間、高靈敏度、長(zhǎng)柱壽命,低的實(shí)驗(yàn)成本等。2.評(píng)估分析物的化學(xué)性質(zhì)評(píng)估分析物的化學(xué)性質(zhì)..諸如化學(xué)結(jié)構(gòu)、溶解性、穩(wěn)定性等。3.選擇合適的色譜柱了解色譜填料的物理和化學(xué)性質(zhì)。二、離子色譜柱選擇的條件填料基質(zhì)1.硅膠基質(zhì):純度高本錢低,強(qiáng)度大,化學(xué)修飾輕易,但pH值范圍有限。大多硅膠基質(zhì)填料在pH2-8之間穩(wěn)定,但經(jīng)過(guò)特殊修飾的硅膠鍵合相可以穩(wěn)定在pH1.5-10。2.聚合物基質(zhì):應(yīng)用pH值范圍寬,溫...

  • 2020

    9-8

    離子色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一,樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成,并且一般比常規(guī)高效液相色譜柱價(jià)格要貴很多。因此,對(duì)離子色譜柱的維護(hù)保養(yǎng)十分重要。離子色譜柱工作流程:大概流程:高壓輸液泵將流動(dòng)相以穩(wěn)定的流速(或壓力)輸送至分析體系,在色譜柱之前通過(guò)進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入,流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動(dòng)相流至檢測(cè)器。抑制型離子色譜則在電導(dǎo)檢測(cè)器之前增加一個(gè)抑制系統(tǒng),即用另一個(gè)高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器。在抑制器中,流動(dòng)相背景電導(dǎo)被降低,然后...

  • 2020

    9-7

    在環(huán)境監(jiān)測(cè)分析室,離子色譜負(fù)責(zé)降水、地下水、地表水中陰離子的測(cè)定。離子色譜儀在投入運(yùn)轉(zhuǎn)的數(shù)年間,裝置運(yùn)轉(zhuǎn)良好,但也存在系統(tǒng)壓力上升、壓力下降、沒(méi)有壓力、色譜峰值保持時(shí)間變長(zhǎng)、縮短等問(wèn)題。為確保設(shè)備正常運(yùn)行,應(yīng)仔細(xì)調(diào)查,確定故障原因,及時(shí)排除故障,確保設(shè)備正常運(yùn)行。離子色譜儀的電導(dǎo)率檢測(cè)器常見(jiàn)故障:電導(dǎo)檢測(cè)器的常見(jiàn)故障是檢測(cè)池受到污染。故障原因:污染物主要來(lái)源于未經(jīng)適當(dāng)預(yù)處理的樣品,如濃度過(guò)高、復(fù)雜的樣品矩陣等。故障現(xiàn)象:基線噪聲變大,靈敏度降低。處理方法:(1)用3mol/l...

  • 2020

    8-30

    采用頂空技術(shù)可以避免長(zhǎng)時(shí)間復(fù)雜的樣品預(yù)處理過(guò)程,避免有機(jī)溶劑帶來(lái)的雜質(zhì)對(duì)分析的干擾,減少對(duì)色譜柱和進(jìn)樣口的污染。頂空色譜法以其簡(jiǎn)單實(shí)用的優(yōu)勢(shì),廣泛應(yīng)用于環(huán)境檢測(cè)(如飲用水中揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中揮發(fā)性有機(jī)化合物)、藥物、食品、法醫(yī)學(xué)、石油化工、包裝材料、涂料和葡萄酒行業(yè)分析等領(lǐng)域有機(jī)殘留溶劑的檢測(cè)。影響頂空氣相色譜柱的因素:(1)加熱溫度的影響:樣品中揮發(fā)性物質(zhì)應(yīng)揮發(fā),并達(dá)到穩(wěn)定的動(dòng)平衡。加熱溫度越高,其他揮發(fā)性物質(zhì)逸出的越多,這會(huì)干擾測(cè)定。選擇適當(dāng)?shù)臏囟纫詼p少干擾。此外,...

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